11. 计时时间结束后，将试剂 管的盖子打开，分别向两个试 剂管中各加入一包TN B 总氮 B试剂粉枕包。

　　12. 盖上盖子，上下摇晃试剂 管15秒。试剂粉末可能不能完 全溶解，但这不会影响测试的 结果的准确性。此时溶液应开 始变成黄色。

　　本方法对于有机氮通常能够达到95 – 100%的回收率。本法用凯氏氮标准物质法进行准确度检查。 1. 配制以下三个溶液中的一个或多个溶液。每一种溶液的浓度都相当于25 mg/L N总氮标准溶液。用试剂组件中的去离子水或

　　7. 加标测试过程结束后，按“Graph(图表)”键将显示出根据加标数据计算得到的最佳拟合曲线，说明本底干扰的存在与否。按

　　“Ideal Line(理想线条)”键将显示出样品加标与100%回收率的“理想线条”之间的关系。每个加标样都应该达到约100%的加标

　　针对型号为DR 2800 和DR 2700的仪器：测试前请在适配器模块#2上方安装上遮光罩。 测定总氮需要对样品进行消解预处理。

　　本方法的测试技术非常灵敏，请按照以下要求倒转试剂管以避免测试结果偏低：将试剂管呈垂直方向，盖子朝上拿放。倒转试剂 管时，请等待所有的溶液朝下流到盖子的方向，等待片刻，再将试剂管倒转回原来的垂直方向，盖子朝上，等待所有的溶液朝下 流回试剂管底。这个过程是倒转试剂管一次。 如果测试需要重新进行一遍，重复消解过程然后测试稀释液。为了测使结果的准确性，必须重新进行消解。

　　4. 打开浓度为1000 mg/L NH3 – N的氨氮标准溶液。 5. 用TenSette® 移液枪准备三个加标样。将样品倒入三个混合量筒中，液面与10 mL刻度线平齐。使用TenSette® 移液枪分别

　　向三个混合量筒中依次加入0.1 mL，0.2 mL和0.3 mL的标准物质，混合均匀。 6. 从0.1 mL的加标样开始，按照上述 低量程过硫酸盐氧化法（Test ‘N Tube TM 管）测试流程 依次对三个加标样品进行测

　　2. 用上述 低量程过硫酸盐氧化法（Test ‘N Tube TM 管）测试流程 对标准溶液进行测定。用下面的公式计算回收率。更多 详细信息请参见下面的表格 回收率 。

　　6. 消解时间结束后，立即用手 指护套将热的试剂管从消解器 中取出，放在试剂管冷却架上 冷却至室温。

　　8. 将试剂管的盖子打开，分别 向两个试剂管中各加入一包 Total Nitrogen (TN) A 总氮A 试剂粉枕包。

　　1. 读取测试结果后，将装有样品的比色皿(尚未加入标准物质)留在仪器中。

　　3. 按“OK(好)”键确认标样浓度、样品体积和加标体积的默认值。按“EDIT(编辑程序)”键可以修改这些默认值。当这些值确认好 后，未加标的样品读数将显示在顶端的一行。更多详细信息请参见用户手册。

　　用氯化铵或烟碱酸-PTSA的加标回收率，在生活污水进出水、替代污水(D5905 - 96)的ASTM标准物质中的加标回收率都≥95%。

　　在某些样品中含有的大量不含氮的有机物会因为消耗掉消解试剂中的过硫酸盐而降低了消解的效率。如果已知样品中含有较高

　　注意：具体的程序选择操作过程请参见用户操作手册。 所需的试剂与仪器设备：

　　1. 用2mL浓度为10 mg/L的氨氮标准溶液代替样品按照上述 低量程过硫酸盐氧化法（Test ‘N Tube TM 管）测试流程 进行测

　　2. 用浓度为10 mg/L的氨氮标准溶液校准标准曲线，在仪器菜单中选择标准溶液校准程序：

　　分析测试过程中会发现，对甲苯磺酸铵 Ammonium – PTSA最难消解。其他的物质可能会产生不同的回收率。

　　氨氮标准溶液，浓度为1000 mg/L NH3 – N 安瓿瓶开口器 TenSette® 移液枪及配套的枪头 混合量筒，三个

　　碱性的过硫酸盐消解过程把所有形式的氮都转化成为硝酸盐。消解结束后加入的偏亚硫酸氢钠用于去除卤素类氧化物质。然后 硝酸盐与变色酸在强酸性环境下反应生成一种黄色配合物。测试结果是在波长为410 nm的可见光下读取的。

　　低量程过硫酸盐氧化法（Test ‘N Tube TM 管）测试流程（续）

　　14. 计时时间结束后，打开两 个TN C 总氮C试剂管，将2 mL样品消解液加入一个TN C 总氮C试剂管中，将2 mL空白 值消解液加入第二个TN C 总 氮C试剂管中。

　　15. 盖上盖子并倒转试剂管10 次以混合均匀。缓慢的小心的 倒转试剂管。

　　20. 按下“Read(读数)”键读取 总氮含量，结果以mg/L N为单 位。

　　空白值试剂最长可以保存7天，在此期间可以用此空白值测定同组的多个样品。将空白值保存在阴暗处，温度保持在室温(18 – 25 ℃)。如果一周内，空值白试剂出现少量的白色絮凝物，请舍弃这个并重新配制新的空值白试剂。

　　空白值的测定：向第二个 试剂管中加入2 mL试剂组件 中配套的去离子水。

　　4. 将两个试剂管盖上盖子。猛 烈摇晃至少30秒以混合均匀。 摇晃后过硫酸盐试剂可能不能 完全溶解，但这不会影响测试 的结果的准确性。

　　4. 打开标准调整界面，确认接受当前标准溶液浓度。如果使用了其他浓度的标准溶液，输入标准溶液的实际浓度，并确认用此

　　名称及描述 低量程总氮 Test ‘N Tube AmVer TM试剂管 DBR 200 消解器 小漏斗 遮光罩或适配器 (请参见 仪器详细说明 ) TenSette® 移液枪及其配套的枪头，测量范围1.0 – 10.0 mL 试剂管冷却架 手指护套 订购信息请参看消耗品和替代品信息

　　下表 非干扰物质 中所示的干扰物在所列的抗干扰浓度水平(mg/L)下对本测试不产生干扰。能够产生±10%测试误差的干扰物 质列在 干扰物质 表中。

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　　样品采集时应使用清洁的玻璃或塑料容器。采样后立即分析得到的结果最可靠。 如果采样后不能立即进行分析测试，请使用硫酸(2mL浓硫酸/ L水)将样品的pH值调整至2或者2以下以保存。 将样品置于4 ℃ (即39 ℉ )的条件下进行保存。样品最长可以保存28天。 测试分析前，请先将样品加热至室温，用5.0 N氢氧化钠溶液中和样品酸性，将样品的pH值调整中性。 根据样品体积增加量修正测试结果。

　　19. 将装有样品的试剂管擦拭 干净，并将它放入16 mm圆形 适配器中。

　　过硫酸盐氧化法 低浓度测量范围：0.5 –25.0 mg/L N 应用范围：用于水与废水。